不同粒径锆珠配比对球磨炭黑粒度的影响

炭黑作为一种重要染色原料，已广泛应用于化 工领域中，为满足产品质量及工艺要求，炭黑团聚体粒径应小于1μm，在色浆中必须高度稳定分散。然而炭黑特殊的结构和表面化学性质，致使炭黑粒子在水性体系中极易团聚，较难稳定的分散， 限制了炭黑的应用范围。随着社会对该问题的不断深入研究发现，通过添加分散剂降低炭黑之间的表面张力，并采用有效的分散方式，有助于炭黑在水性体系中的稳定分散。目前，最主要的分散方式包括搅拌分散、超声分散、剪切分散、球磨分散，其中，球磨法制备的炭黑色浆分散稳定性最好，具有纳米化、粒子化等优良特性。在球磨过程中，常采用大小不同的锆珠作为研磨介质，锆珠在离心力的作用下剧烈运动，以高强度的机械力将炭黑凝聚的二次团粒分散成接近一次粒子，最终在无外力作用下，炭黑粒子能够长时间处于稳定状态，高度悬浮分散。所以，球磨过程中所使用的锆珠，球径尺寸配比不同，对炭黑色浆的研磨效果也存在较大差异。
    研究采用正交试验，在相同炭黑色浆中，采用不同球径的锆珠配比，分别进行球磨实验，检测球磨后色浆中炭黑粒子的粒径分布情况，通过数据分析，探寻最佳锆珠配比方案。
1 实验
1.1 仪器与试剂
行星式球磨仪，激光粒度仪，大号锆珠，球径8mm ～ 10mm; 中号锆珠，球径5mm ～ 8mm; 小号锆珠，球径3mm ～ 5mm; 炭黑，分散剂NNO; 脱盐水; 电子天平。
1.2 炭黑色浆配制及锆珠分配
分别取炭黑60g，分散剂15g于研磨罐中，加入200 mL 脱盐水配制4 份炭黑色浆，依次标号，并按照特定比例，放入不同球径的研磨锆珠。
利用正交试验L4( 23) ，以三种不同球径的锆珠作为不同因素，以加入不同锆珠的质量作为水平，该实验的因素水平如表1 所示
1.3 球磨
利用行星式球磨仪同时对4 罐色浆进行研磨2.5h，设置球磨仪电机转速1500 r /min，自转速度1285 r/min(＜2400 r /min) 。
1.4 粒径分布测试
按特定配比，在色浆中加入不同球径的锆珠，会影响研磨效果，研磨后的粒径不同。将球磨后的色浆取出，采用激光粒度仪检测粒径分布，依此评价研磨效果，设置仪器条件为：测试温度25 ℃，分散介质脱盐水，介质粘度8.904E － 0.4 Pa·s，介质折射率1． 333，角度90.0°，延迟单位20 μs。
1.5 对比试验
通过正交试验获得最佳锆珠配比方案，按其配制5号样品，在相同条件下进行研磨及粒径分析，与前4组样品进行对比分析。
2 结果与讨论
2.1 不同锆珠配比对球磨色浆的粒径分布情况
     四组炭黑色浆经球磨后，分析其粒径分布情况如图1 所示，其结果如表2 所示。根据粒径分布效果，以中位粒径( D50) 的分布范围为主要参考值，进行数据分析如表3 所示。实验表明，根据极差Ｒ，表明中号锆珠对研磨粒径影响最大，大号锆珠对研磨粒径影响最小; 根据k值表明，在50g ～ 100 g 范围内，中号锆珠加入越多，研磨粒径越大，小号锆珠加入越多，研磨粒径越小，大号锆珠加入越多，研磨粒径越大; 实验中位粒径越小，表明该状态下的水平值越好，根据该正交试验，可以确定最佳组合为大号50g，中号50g，小号100g。
2.2 对比试验下
按照该最优组合配制5 号色浆瓶，在相同条件下进行研磨，用激光粒度仪检测其粒径，并与前四组进行对比，结果如图2 所示。
由图2 可见，5 # 样品的中粒径( D50 ) 为0． 358 μm，相比前四组样品为最低，且粒径分布相对更窄，粒径更小，表明该锆珠配比方案下，球磨后炭黑分散效果最好。 
3 结论
在球磨制备的炭黑色浆中，对炭黑粒子的分散效果进行研究发现：
1) 球磨色浆过程中，因采用不同球径的锆珠配比，其炭黑粒径分布有着较大差异;
2) 通过激光粒度仪检测色浆中炭黑的粒径分布情况，可以间接评价球磨效果;
3) 在锆珠加入量为50 g ～ 100 g 范围内时，球径为5 mm ～ 8 mm 的锆珠对研磨粒径影响最大，加入越多，研磨粒径越大; 球径为3 mm ～ 5 mm 的锆珠对研磨粒径影响其次，加入越多，研磨粒径越小; 球径为8 mm ～ 10 mm 的锆珠对研磨粒径影响最小，加入越多，研磨粒径越大;
4) 采用尺寸配比为大号锆珠50g，中号锆珠50g，小号锆珠100g 的组合，球磨后炭黑的分散效果最好。